Napoleon Solo (Robert Vaughn) und Illya Kuryakin (David McCallum) sind Agenten für die Organisation "O.N.C.E.L." und auf neuer Mission nach Ostafrika unterwegs. Dort will der persische Superschurke Dr. Kharmusi (John Dehner) ein Thermo-Prisma an eine Supermacht verhökern. Sollte die mächtige Strahlenwaffe in die falschen Hände geraten, könnte das verheerende Folgen für die Welt haben. Mit der Hilfe der hübschen Anne (Carol Lynley) machen sich Solo und Kuryakin an die Arbeit.
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